رشد پایه قالب نانولوله های پروسکایت تیتانات سرب

در قسمت اول پژوهش حاضر با استفاده از روش سل-ژل نانوذرات تیتانات سرب تولید و با بررسی جدایش سرب در آن ها، نانوپودرهای pbtio3 تک فاز پروسکایت تتراگونال تولید شدند. بدین منظور در ابتدا سل تیتانات سرب با 10% سرب مازاد تولید و پس از خشک شدن تحت آنالیز گرمایی (sta) قرار گرفت به طوری که با بررسی نتایج به دست آمده از آنالیز گرمائی دمای گرمایش مناسب برای تبلور فاز پروسکایت تتراگونال pbtio3، 680 درجه سلسیوس تعیین گردید. سپس اثر استوکیومتری سرب در سل بررسی و با بررسی سل با 0%، 3%، 5% و 10% سرب مازاد، نانوپودر های تک فاز تیتانات سرب تولید شد. پس از تعیین استوکیومتری مناسب، اثر زمان گرمایش و نحوه ی گرمایش در نانوپودرها بررسی گردید. از طرفی اثر پیش گرمایش بر مبنای نتایج به دست آمده از آنالیز گرمایی بررسی و مشاهده شد که با پیش گرمایش ژل تیتانات سرب 3% در دمای 460 درجه به مدت 1 ساعت و سپس گرمایش آن در 680 درجه به مدت 2 ساعت می توان نانوپودرهای تک فاز تیتانات سرب را تولید کرد. نتایج به دست آمده توسط آنالیز پراش پرتو ایکس (xrd) و هم چنین بررسی های میکروسکوپ الکترونی عبوری (tem)، وجود تولید نانوپودرهای تک فاز تتراگونال تیتانات سرب را تایید می کند. محاسبه ی ابعاد نانو ذرات با استفاده از رابطه ی شرر اندازه ای حدود 40 نانومتر را به دست می دهد. بررسی های میکروسکوپ الکترونی عبوری از نانو ذرات تولید شده، ابعاد محاسبه شده را تایید و ساختار تک بلور نانو ذرات را تایید می کند. در گام بعدی نانولوله های تیتانات سرب با استفاده از روش برق رانی سل-ژل و در قالب های اکسید آلومینیوم آندیک نانومتخلخل تولید شدند. بدین منظور در ابتدا قالب های اکسید آلومینیوم با استفاده از فویل های آلومینیوم خالص و با روش آندایزینگ دو مرحله ای و در محلول 10% وزنی اسید فسفریک تولید گردیده پس از آن با اعمال ولتاژهای برق رانی 1، 2، 3 و 4 ولت و به مدت 10 دقیقه، سل تولید شده به درون حفرات قالب ها هدایت و با استفاده از خاصیت نیم رسانایی این قالب ها ، نانولوله های تیتانات سرب درون این حفرات رشد کرده است. سپس با گرمایش این قالب های پرشده در دمای 680 درجه سلسیوس و به مدت 6 ساعت فاز پروسکایت تتراگونال در نانولوله های تولید شده متبلور گردید. بررسی های میکروسکوپ الکترونی روبشی(sem) از نمونه های تولید شده در شرایط متفاوت موُیّد رشد نانولوله های تیتانات سرب در درون قالب هاست. از طرفی با استفاده از نتایج به دست آمده توسط sem متوسط ضخامت حفرات 150 نانومتر و متوسط ضخامت دیواره ی نانولوله ها در حد23-39 نانومتر برآورد شد. هم چنین با اعمال ولتاژ برق رانی ثابت 2 ولت اثر زمان بر ضخامت نانولوله های تولید شده بررسی و نانولوله های با ضخامت در محدوده ی 27-41 نانومتر به دست آمد. در گام آخر لایه های نازک تیتانات سرب بر روی بستره ی کوارتز تولید گردیدند. به منظور تولید این لایه های نازک در ابتدا یک لایه ی میانی پلاتین بر روی بستره ی کوارتز با استفاده از روش لایه نشانی قطره ای خود پخشی محلول 5 میلی مولار h2ptcl6 در اتانول تولید گردید. سپس بستره ی کوارتز در دمای °c460 گرما داده شد به طوری که لایه ی نازکی از پلاتین به ضخامتی در حدود 200 نانومتر بر روی بستره نشانده شد. سپس سل تیتانات سرب با ترکیب pb1.05tio3 تولید شده با استفاده از روش لایه نشانی چرخشی و با سرعت rpm3000 و در مدت 25 ثانیه برروی پلاتین قرار گرفته و با گرما دهی در مدت زمان 10 دقیقه و دردمای 460 درجه لایه های بعدی به همین ترتیب برروی هم قرارداده شد، با استفاده از همین روش توانستیم لایه های نازک 3، 6 و 9 لایه ای را تولید کنیم. در انتها لایه های به دست آمده در دمای 680 درجه به مدت 2 ساعت گرما داده شدند تا لایه های نازک تک فاز پروسکایت تتراگونال تیتانات سرب متبلور شوند. بررسی های آنالیز پراش پرتو ایکس (xrd) از لایه های نازک تیتانات سرب موید تولید لایه نازک تک فاز تیتانات سرب می باشد. با استفاده از آنالیز میکروسکوپ الکترونی روبشی ریزساختار چگال لایه نازک این ماده و ضخامت هر لایه برآورد شد.